聚倍半硅氧烷樹脂石英纖維復合材料耐高溫性能研究 zund bhs 150-蜂窩板台中切割加工－陳慧皓焦點新聞熱搜

    雷達天線罩是高超音速尋的制導導彈前端的重要部件，它的作用是保護天線在惡劣環境下正常工作以完成通訊、制導和引爆等作戰任務^[1]。處于飛行器氣動力和氣動熱大高位置的天線罩須承受更高的溫度和熱沖擊，因此要求制備天線罩的材料必須具有防熱、透波、承載等多種功能。早期天線罩是利用玻璃纖維增強塑料的整體式或夾層結構^[2,3]，但是塑料的耐熱性能差，高溫下裂解形成自由碳，不能滿足高速導彈防熱和透波要求。目前，天線罩一般采用耐熱基體樹脂（如醛酚樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂聚酰亞胺樹脂等）復合材料或陶瓷材料制作^[2]，但由于無機陶瓷材料耐高溫、介電性能好，而質脆、韌性差，成型工藝復雜，因此限制了其在天線罩制做上的使用。而復合材料具有比強度高，介電性能、機械性能和熱性能具有可設計性等優點，在很多場合下可以取代無機陶瓷材料。目前國外彈載天線罩已經采用氰酸酯樹脂、有機硅樹脂、聚酰亞胺等新型耐高溫樹脂制造^[4]。
    樹脂基復合材料是以纖維為增強劑、以樹脂為基體的復合材料^[5]，其力學性能主要取決于增強材料的性能^[6]。用作復合材料增強體的石英纖維是一種高性能無機纖維，具有優良的物理化學性能，廣泛應用于各種復合材料體系^[7~10]，尤其是在航空航天領域。作為天線罩復合材料的增強纖維，它具有介電常數低和正切損耗小的優點，并且具有彈性模量隨溫度升高而增加的罕見特性，從而保證天線罩材料具有很高的透波率和一定的機械強度。
    本實驗室研制出一種聚倍半硅氧烷樹脂，該樹脂能耐較高溫度，高溫下仍能保持很好的力學強度，同時流動性好，固化工藝簡單。本文采用該樹脂為基體樹脂，用高純石英纖維為增強體，制備出了耐高溫的天線罩用復合材料，研究了其在高溫下的力學強度和介電性能，對高純石英纖維/有機硅樹脂復合材料作為天線罩材料的應用有很強的指導意義。
1 實驗部分
1.1 實驗原料與儀器
    實驗用原料為高純石英纖維，湖北菲利華石英玻璃有限公司，純度為99.95%，規格為95特克斯，密度為2.2g・cm^-3；石英纖維布，湖北菲利華石英玻璃有限公司，厚度為0.14mm；乙烯基聚倍半硅氧烷樹脂，實驗室自制，白色半透明粘稠液體；固化劑，實驗室自制，黃色透明液體；甲苯，分析純，北京化工廠。
    實驗用儀器為馬弗爐，SX3-4-10，天津中環實驗電爐有限公司；真空干燥箱，DZ-2BC，天津市泰斯特儀器有限公司；萬能材料試驗機，Instron-1185，英國。 [-page-]
1.2 石英纖維預處理
    石英纖維浸潤劑的去除方法主要有兩種，高溫燒蝕法和溶劑浸泡法，高溫燒蝕法是將石英纖維在馬弗爐中灼燒一定時間，溶劑浸泡法中溶劑選用甲苯。
    浸潤劑的去除情況用石英纖維的失重率來表征，記石英纖維處理前的質量為w₀，處理后的質量為w₁，則纖維的失重率w%為：

1.3 復合材料制備
    拉伸試樣的增強體選用高純石英纖維。將完全浸潤樹脂的石英纖維纏繞到不銹鋼框架上，放到密閉的模具中加熱固化。為保證實驗條件相同，每根拉伸樣條纏繞相同數量的纖維。
    彎曲與介電試樣的增強體制備選用石英布。
    固化后的樣條外觀形狀規整，表面光滑，呈透明或半透明。
1.4 復合材料熱處理
    本次研究制得的復合材料主要應用于高溫環境中，因此研究不同的處理溫度對復合材料性能的影響很有必要。
    熱處理是將固化好的復合材料置于馬弗爐中,分別設定溫度為350℃、450℃、550℃、650℃,根據實際需要確定加熱處理時間為400s。為保證復合材料受熱均勻，避免因接觸到馬弗爐爐壁而產生局部過熱,用兩個坩堝將其墊起架空。
1.5 復合材料性能測試
    采用Instron21185萬能拉力機測試復合材料力學性能，拉伸性能依據GB1447-2005進行，彎曲性能測試方法按GB/T1449-2005進行。
    介電性能的測試方法按GB1409-88進行，采用波導短路法，考慮到復合材料的使用領域，測試頻率選定為10GHz。
2 結果與討論
2.1 石英纖維預處理方式的確定
2.1.1 石英纖維預處理方式對表面浸潤劑去除情況的影響
    為保持石英纖維的集束性以便于使用過程中對其編織成型，在纖維生產過程中都會加入浸潤劑，浸潤劑的主要成分為環氧樹脂或硅烷偶聯劑^[11,12]。然而，復合材料在后期熱處理過程中，由于浸潤劑的熱氧化或降解會造成纖維脫粘，降低復合材料的力學強度，同時浸潤劑炭化產生的游離碳也會大大影響復合材料的介電性能^[13,14]。因此，石英纖維在使用前應先進行預處理除去浸潤劑。
    石英纖維經過處理之后其拉伸強度都明顯的降低，尤其是經過高溫處理之后強度降低幅度比較大，其強度對處理溫度比較敏感^[15]。因此需要確定合適的預處理方式，使石英纖維表面的浸潤劑能夠去除，又不會過多的降低其力學性能。
    通過測定石英纖維預處理后的失重率來考察浸潤劑的去除情況，表1為不同處理方式下的纖維失重率數據。

    由表1可以看出，溶劑浸泡后纖維失重率為0.50%，而根據出廠報告，石英纖維浸潤劑含量為1.5~1.7%，說明溶劑浸泡遠不能去除石英纖維的浸潤劑。另外，溶劑浸泡時間對浸潤劑的去除情況影響不大，延長時間并不能提高浸潤劑的去除效果，這是因為浸潤劑中很大部分為環氧樹脂，環氧樹脂經過固化之后對一般溶劑都有耐蝕性^[16]，不溶于甲苯。
    而在不同溫度的高溫處理，石英纖維的失重率高達到了1.4%，同時發現，隨著處理溫度的升高,石英纖維表面逐漸變成黃褐色，在溫度達到450℃以上后又變成亮白色，這是因為石英纖維表面的浸潤劑先發生碳化，隨著游離碳的氧化，浸潤劑完全去除后，石英纖維恢復本身的亮白色。這也說明了高溫燒蝕的方法能有效去除石英纖維表面的浸潤劑。
2.1.2 石英纖維高溫燒蝕溫度對復合材料拉伸強度的影響
    實驗中發現，高溫燒蝕盡管能有效去除石英纖維表面的浸潤劑，但同時也造成了強度的損失，這是因為石英纖維是一種玻璃態材料，處于熱力學不穩定狀態，在高溫下易析出方石英相。析出的方石英在溫度漲落過程中存在著較大的體積效應，導致纖維脆化、致使復合材料的力學性能大幅下降^[17]。 [-page-]
    先將石英纖維在甲苯中浸泡24h初步除去其表面的浸潤劑，然后在高溫下處理400s，改變處理溫度，研究纖維強度隨處理溫度升高而下降的趨勢，從而確定石英纖維預處理的溫度。
    圖1中左右縱坐標分別為石英纖維在不同的溫度下處理后始終率和拉伸強度。從圖1中可以看出，隨著溫度的升高，纖維的失重率逐漸升高，450℃時始終率達到1.3%，在450℃后，始終率變化趨勢開始趨于平緩，升高溫度對浸潤劑的去除貢獻不太明顯。同時看出，石英纖維的拉身強度隨溫度的升高而下降，450℃后下降趨勢尤為明顯。

    為了盡可能完全去除石英纖維的浸潤劑，同時保持石英纖維的強度，復合材料制備過程中，選用先用溶劑甲苯浸泡，繼而再350℃高溫加熱400s的纖維預處理方法更為理想。
2.2 復合材料力學性能與熱處理溫度的關系
    導彈在高速飛行過程中，由于彈體與空氣的摩擦產生大量的熱量，因此要求制作天線罩用的復合材料需要具有優異的高溫熱性能。因此實驗中研究了復合材料力學性能與溫度的關系。
    用上述實驗中確定的預處理工藝處理石英纖維。制成的復合材料分別在不同的溫度下加熱處理400s，拉伸強度數據及高溫下強度保持率見圖2。從圖2中可以看出，隨著溫度的升高，復合材料的強度逐漸降低，550℃之后，強度下降尤為明顯，這主要是因為石英纖維在這個溫度下發生了析晶行為，析出了方石英相，導致了纖維的脆化，另外，有機硅樹脂在此時已發生了熱降解，兩者共同作用，導致了復合材料力學強度的下降。
    同時發現，熱處理后復合材料的拉伸性能有所降低，但強度保持率仍然達到了80%以上，550℃強度達到了360MPa以上，遠遠超出了天線罩復合材料的強度要求。

圖3顯示出了復合材料在不同熱處理溫度下的彎曲強度數據。根據測試結果，制得的石英纖維復合材料常溫下彎曲強度已經超過400MPa，隨著溫度的升高，彎曲強度與彎曲模量都開始下降，到550℃后，彎曲強度下降到342MPa。彎曲模量隨溫度的變化不太明顯。

2.3 復合材料熱處理溫度對介電性能的影響 [-page-]
    為保護天線系統在高溫飛行環境下能正常工作，天線調幅不受影響，天線罩除了應該具備較高的高溫力學性能外，還應具備很好的介電性能。為此，我們研究了復合材料的介電常數和介電損耗角正切值與材料處理溫度的關系。
    圖4所示為不同熱處理溫度下復合材料的介電常數與介電損耗角正切值數據。圖4中顯示，復合材料室溫下介電常數已經達到了3.00以下。同時可以看出，隨著溫度的升高，介電常數變化不大，高溫處理后，介電損耗隨溫度的升高有所增加。550℃處理后，介電常數雖然有所升高，但仍在3.30以下，可滿足天線罩對材料介電性能的要求。

3 結論
    (1)石英纖維的預處理方式宜采用先用溶劑(甲苯)浸泡，繼而再350℃高溫加熱400s的纖維預處理方法；
    (2)復合材料在高溫下仍能保持很好的力學性能。隨著熱處理溫度的升高，復合材料的力學強度逐漸下降，但在高溫下仍能保持很高的強度保持率。550℃處理后拉伸強度強度達到了360MPa以上，強度保持率大于80%，彎曲強度也高于342MPa。實驗表明，復合材料力學強度下降的主要原因是石英纖維在高溫下強度的下降；
    (3)復合材料在高溫處理后仍能保持良好的介電性能,其介電常數隨溫度上升雖有所升高,但550℃處理后，介電常數仍在3.30以下。
                 參考文獻
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